近年来，锂电池行业的热度持续走高，尤其是受到高速增长的新能源汽车市场的带动，发展态势可谓是星火燎原。锂电池材料的检测一直是重中之重的首要环节，对于锂电池产品的关键性能指标和安全性都有着直接的影响。锂电池主要分为四个组成部分：正极材料、负极材料、隔膜和电解液。目前太阳成tyc234cc应用研发中心已对正极材料中的钴酸锂、碳酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂、三元材料镍钴锰酸锂(NCM)和镍钴铝酸锂(NCA)及负极材料中的天然石墨、人造石墨、石墨烯等样品进行了应用开发，测试效果良好。太阳成tyc234ccICP助力锂电池正负极材料的精准检测，为原料筛选、品质管控、使用安全贡献自己的一份力量。
一、 ICP3000测定锂电池正极材料-钴酸锂和镍钴锰酸锂(NCM)中8种金属元素含量
正极材料是决定锂离子电池性能的关键材料之一，也是目前商业化锂离子电池中主要的锂离子来源，其性能和价格对锂离子电池的影响较大。目前研制成功并得到应用的正极材料主要有钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂、三元材料镍钴锰酸锂(NCM)和镍钴铝酸锂(NCA)等。三元材料是与钴酸锂结构极为相似的锂镍钴锰氧化物(LiNixCoyMn1-x-y02)的俗称，这种材料在比能量、循环性、安全性和成本方面可以进行均衡和调控。电池材料中各元素的化学剂量比对其电化学性能具有显著影响，同时电极材料中杂质元素的含量也会对使用的安全性，及循环性能具有一定影响，故准确测定这些元素具有重要意义。
1.1 仪器简介
ICP-3000全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪是由太阳成tyc234cc公司集多年研发经验开发的全自动智能化发射光谱仪仪器，太阳成tyc234cc自主研发的他激式全固态射频电源和新一代科研级CID检测器，具有分辨率高、测试速度快、动态范围广、工作稳定可靠、自动化程度高、操作简便等优点，用于测定各种物质中的常量、微量、痕量元素的含量。
图1 ICP-3000全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪
1.1 实验部分
1.1.1 仪器与试剂
太阳成tyc234ccICP3000全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪；Milli-Q plus超纯水系统；sartorius BAS224S-CW型万分之一电子天平。
铝、镍、铜、锌、铬、铁、钛、镁单元素标准溶液：1000ug/mL(国家标物中心制)。
硝酸、盐酸为优级纯，试验用水为超纯水。
1.1.2 仪器工作条件
入射功率1150W，频率27.12MHz ，观测方式为轴向观测，等离子气流量：14L/min,辅助气流量：0.8L/min，雾化气流量：0.7L/min，蠕动泵转速：2.0mL/min，积分时间15s，重复3次,取平均值。
1.2 结果与讨论
1.2.1 标准曲线和检出限
表1 线性参数与检出限
|
元素
|
线性范围 ρ/（ug/mL）
|
线性回归方程
|
相关系数
|
检出限ρ/（ug/mL）
|
|
Al-396.152
|
10.0以内
|
Y=4125.982X+73.931
|
R=0.999776
|
0.0099
|
|
Ni-216.556
|
10.0以内
|
Y=1053.379X+1.192
|
R=0.999862
|
0.0055
|
|
Cu-324.754
|
10.0以内
|
Y=11758.087X+80.328
|
R=0.999895
|
0.0042
|
|
Zn-206.2
|
10.0以内
|
Y=3081.825X+80.328
|
R=0.999913
|
0.0038
|
|
Cr-283.563
|
10.0以内
|
Y=11745.353X+157.490
|
R=0.999908
|
0.0016
|
|
Fe-259.94
|
10.0以内
|
Y=8169.577X+118.019
|
R=0.999935
|
0.0028
|
|
Ti-334.941
|
10.0以内
|
Y=33905.422X-219.110
|
R=0.999867
|
0.0004
|
|
Mg-279.553
|
10.0以内
|
Y=286764.250X+6649.706
|
R=0.999665
|
0.0002
|
1.2.2 精密度与回收率
表2 钴酸锂、镍钴锰酸锂(NCM)精密度、回收率实验结果（n=11）
|
元素
|
钴酸锂
|
镍钴锰酸锂(NCM)
|
|
精密度RSD/%
|
回收率/%
|
精密度RSD/%
|
回收率/%
|
|
Al-396.152
|
0.19
|
90.85
|
1.30
|
88.56
|
|
Ni-216.556
|
2.29
|
88.50
|
0.30
|
—
|
|
Cu-324.754
|
0.78
|
79.50
|
0.93
|
104.50
|
|
Zn-206.2
|
0.42
|
112.00
|
0.88
|
91.00
|
|
Cr-283.563
|
0.62
|
82.00
|
0.47
|
89.50
|
|
Fe-259.94
|
0.69
|
89.00
|
0.89
|
92.00
|
|
Ti-334.941
|
0.54
|
94.77
|
0.24
|
99.00
|
|
Mg-279.553
|
0.18
|
98.16
|
0.27
|
98.50
|
由表2可知：本方法的精密度在0.18%~2.29%之间，加标回收率介于79.5%~112%之间，说明实验结果非常稳定，试验方法准确可靠。
1.3 结语
本方法以1:1王水溶样，通过加标的方式在基体存在的情况下筛选出光谱干扰小、信噪比较高、灵敏度较好的分析谱线，基本上杜绝了光谱干扰的影响。该方法操作简单，方便快捷，具有较低的检出限和较高的精密度，标回收实验也证明该方法拥有较好的加标回收率，是一种准确可靠，便捷高效的分析方法。
一、 ICP2060T测定锂电池负极材料—人造石墨样品中七种金属元素的方法研究
人造石墨具有质轻、耐高温、耐酸碱、自润滑、导电和导热性能好等优异的物理化学性能，在航天航空、汽车、船舶、化工等领域中有广泛应用。在锂电领域，人造石墨由于容量高、循环和倍率性能良好、与电解液适应性强、安全性好等特点，它在锂离子电池负极材料市场占有率也逐年增长。
2.1 仪器简介
ICP-2060T电感耦合等离子体发射光谱仪是由太阳成tyc234cc公司集多年研发经验开发的全自动智能化发射光谱仪仪器，用于测定各种物质中的常量、微量、痕量元素的含量。该机采用PC机和中文界面操作软件，使仪器操作简便，直观易懂。应用先进的电子电路系统和USB2.0通讯控制，实现了仪器的一键点火,波长扫描、寻峰定位、寻找最佳观测位置等功能的自动调节。
图2 ICP-2060T单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪
2.2 实验部分
2.2.1 主要仪器和试剂
2.2.2 仪器与试剂
ICP-2060T型电感耦合等离子体原子发射光谱仪；Milli-Q plus超纯水系统；sartorius BAS224S-CW型万分之一电子天平。
所用玻璃烧杯、塑料容量瓶均用硝酸（1+1）浸泡过夜，使用前直接用超纯水反复冲洗，自然干燥后备用。
实验用水均为超纯水；实验用酸均为优级纯酸：盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸
标准物质：Fe、Ni、Cu、Co、Cr、Cd、Mg标准溶液（1000mg/L）由国家有色金属分析测试中心提供。
2.2.3 仪器工作条件
高频发生器：27.12MHz，中心通道为1.2mm的石英炬管，高频功率900W，反射功率约50W，等离子气流量12L/min，辅助气流量0.6L/min，载气流量0.6L/min，蠕动泵转速3ml/min。
2.3 结果与讨论
2.3.1 方法检出限
表3 方法检出限
|
元素
|
检出限ρ/（ug/mL）
|
|
Fe-259.94
|
0.0026
|
|
Ni-231.604
|
0.0029
|
|
Cu-324.754
|
0.0010
|
|
Co-228.616
|
0.0014
|
|
Cr-267.716
|
0.0008
|
|
Cd-226.502
|
0.0009
|
|
Mg-279.552
|
0.0006
|
2.3.2 方法的精密度、准确度
表4 ICP-AES测定石墨实际样品的测定结果（n=11）
|
元素
|
测量值/mg/L
|
加标值mg/L
|
测量值mg/L
|
RSD
|
回收率/%
|
|
铁（Fe）
|
0.757
|
1
|
1.781
|
0.62%
|
102.4
|
|
镍（Ni）
|
0.062
|
1
|
1.01
|
2.29%
|
94.8
|
|
铜（Cu）
|
0.035
|
1
|
0.993
|
1.38%
|
95.8
|
|
钴（Co）
|
0.016
|
1
|
0.993
|
1.72%
|
97.7
|
|
铬（Cr）
|
0.024
|
1
|
0.973
|
1.64%
|
94.9
|
|
镉（Cd）
|
0.016
|
1
|
0.968
|
2.43%
|
95.2
|
|
镁（Mg）
|
0.108
|
1
|
1.067
|
0.46%
|
95.9
|
由数据可以看出，利用本方法测定石墨样品七种金属元素的回收率范围在 94.8%—102.4%之间，相对标准偏差（RSD%）均小于3%，说明该方法的精密度高，测定结果稳定，分析过程中的实验条件容易得到控制。
2.4 结论
实验结果表明，用电热板酸消解石墨样品可取代马弗炉高温灼烧的方法，通过对待测元素的波长选择，优化仪器的工作条件及背景扣除功能，用ICP准确测定了石墨样品中的七种金属元素。本方法杂质元素的检出限低，精密度好，准确度高，分析速度快，适合石墨样品中常规杂质元素的快速分析，能满足提纯石墨研究工作的要求。
参考标准：
1. YS/T 798-2012 镍钴锰酸锂
2. GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料
附元素谱图：
